美析儀器：原子熒光光度計

實驗目的：

查詢資料得： 美白化妝品中含汞、 鉛這兩種重金屬； 我們設計的實驗采用原子熒光光譜法測汞鉛。通過測定結果與標準比較， 判定此美白化妝品中的汞、鉛含量是否超標。

實驗原理：

美白化妝品中含有重金屬主要是鉛和汞（以氯化氨基汞為主）， 添加汞可起到美白的效果， 因為汞化合物會破壞表皮層的酵素活動， 使黑色素無法形成； 鉛的氧化物具有一定遮蓋作用， 也可用于美白；《化妝品衛生規范》 中規定了這些物質在化妝品中的*； 汞為 1ppm， 鉛為 40ppm。

原子熒光是原子蒸氣受到具有特定波長的光源輻射后， 其中一些基態原子被激發躍遷到較高能態， 然后去活化回到基態而發射出特征光譜的現象。 各種元素都有其特定的原子熒光光譜， 根據原子熒光強度的高低可以定量測定試樣中待測元素的含量。

當實驗條件固定時， 原子熒光強度與能吸收特征輻射線的原子的密度成正比， 當原子化效率固定時， 原子熒光強度 If 與試樣中待測組分的濃度 c 成正比。 即：If=kc

K 為常數。 這種線性關系只在低濃度時成立

汞、 鉛等重金屬的含量是環保等部門的重要檢測項目。 原子吸收分光光度法的靈敏度和檢出限常無法滿足分析要求。 原子熒光法分析中， 引入了氫化物發生法， 除汞外， 述元素離子與適當的還原劑（如Potassium borohydride） 發生反應形成氣態hydride， 汞生成氣態單質汞。 借助載氣流將這些氣態物質與基體分離并導入原子光譜分析系統進行定量測定。

過量氫氣和氣態hydride（或單質汞蒸氣） 與載氣（氬氣） 混合， 進入原子化器，氫氣和氬氣在點火裝置作用下形成氬氫火焰， 使待測元素原子化。

待測元素的激發光源一般為高強度空心陰極燈或無極放電燈， 其發射的特征譜線通過聚焦， 激發氬氫火焰中的待測元素原子， 得到的熒光信號被日盲光電倍增管接收， 然后經過放大， 調解， 再由數據處理系統得到分析結果。

本實驗中應用原子熒光光度計對化妝品中的痕量鉛和汞進行定量測定， 兩元素的實驗原理如下：

鉛: 在一定酸度下， 用Potassium borohydride將 Pb(IV) 轉化為 PbH 4 蒸氣， 用氬氣做載氣將其攜帶入原子化器， 以高強度鉛空心陰極燈作激發光源， 使鉛蒸氣產生共振熒光。

汞： 在一定酸度下， 用Potassium borohydride將 Hg 2+ 還原為 Hg 蒸氣， 用氬氣做載氣將其攜帶入原子化器， 以高強度汞空心陰極燈作激發光源， 使汞蒸氣產生共振熒光。

實驗儀器與試劑：

儀器：

原子熒光光度計；

微波消解系統；

高強度鉛空心陰極燈；

高強度汞空心陰極燈。

50ml 容量瓶 12 只；

100ml 容量瓶 4 只；

250ml 容量瓶 1 只

1000ml 容量瓶 4 只；

10ml 移液管 2 根；

20ml 移液管 1 根；

5ml 刻度吸管 2 根（鉛、 汞分別），

25ml 量筒 1 只， 1000ml 試劑瓶。

試劑：

（1） Pb(NO3) 2 固體， 優級純；

HgO 固體， 分析純；

KOH 固體， 優級純；

K2Cr2O7固體， 分析純；

（2） 濃鹽酸， 濃硝酸， 均為優級純。

（3） 氬氣（99. 99%）

（4） Potassium borohydride：（20 g· L-1）： 稱取 KOH 5g 溶于 200ml 水中， 溶解后加入 KBH420g 繼續溶解， 用水稀釋至 1000 ml, 用時現配。

（5） Potassium ferricyanide—草酸溶液： 溶解Potassium ferricyanide 25g、 草酸 5g 于 120ml 水中， 轉移至250ml， 加去離子水定容， 搖勻， 備用。

（6） 鉛標準溶液：

鉛標準儲備液：（1000μ g· ml-1）， 精密稱取 0 . 1598g *(優級純),加 10ml1.0mol/L 硝酸,全部溶解后,移入 100ml 容量瓶中,加水至刻度。鉛標準使用液： 吸取 10ml 鉛標準儲備液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 100μg· ml-1 鉛溶液； 吸取 5ml 該溶液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 5μ g· ml-1 鉛標準使用液；鉛標樣系列的配制 ： 按試驗方法， 用 5. 00μ g· ml-1 鉛標準使用液分別加入濃鹽酸 2ml， Potassium ferricyanide—草酸溶液 10ml， 定容至 50ml， 配制成 0， 0. 020， 0. 040，0. 080， 0. 100μ g· ml-1 鉛標樣系列。

（7） 汞標準溶液：

汞標準儲備液： 稱取 1 .080g HgO 溶解于 70ml 1： 1 鹽酸、 24ml 1： 1 鹽酸和1.0gK2Cr2O7 混合溶液中， 用水定容至 1000ml, 搖勻 。汞標準使用液： 吸取 10ml 汞標準儲備液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/LK2Cr2O7 的 5%（體積比） 硝酸定容， 得 10. 0μ g· ml-1 汞溶液； 吸取 10ml 該溶液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/L K2Cr2O7 的 5%（體積比） 硝酸定容， 得 0. 100μ g·ml-1 汞溶液； 再吸取 10ml 該溶液至 100ml 容量瓶中， 用水定容， 得 0. 0100μ g· ml-1 汞標準使用液。

汞標樣系列的配制 ： 按試驗方法， 吸取汞標準使用 液(0. 0100mg/ml) 0、0. 50ml、 1. 00ml、 2. 00ml、 4. 00ml、 5. 00ml于 50ml容量瓶中, 加入 5mlHNO3, 用去離子水定容, 混勻, 相應濃度為0、 0. 100、 0. 200、 0. 400、 0. 800、 1. 00ng/ml。

實驗步驟：

儀器分析條件 鉛的燈電流 30mA， 汞的燈電流 20mA； 負高壓 360V， 爐溫800℃， 原子化器高度 8. 0mm， 讀數時間 10. 0s， 氬氣流量： 載氣 400ml· min-1，屏蔽氣 800 ml· min-1; 鉛的測定波長: 283nm; 汞的測定波長: 254nm; 測量方法：標準曲線法； 讀數方式： 峰面積；

試樣的制備： 稱取均勻樣品 0. 5g 置于聚四氟乙烯消化罐中(若樣品含乙醇等有機試劑, 先于水浴上揮干) , 加入硝酸 5. 0ml, 過氧化氫 1. 0ml, 去離子水 2. 0ml, 蓋上聚四氟乙烯內蓋, 擰上罐蓋(注意擰到正好卡住為好) , 放入微波爐中消解 5min左右， 消解*后自然冷卻, 然后將消解液移入 50ml 容量瓶中, 用少量去離子水洗滌溶樣杯數次, 合并洗滌液并容至 50ml, 搖勻, 得到試樣。 同時做試劑空白。

鉛測定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑， 鹽酸（1+9） 為載流， 根據儀器操作規程， 并按儀器分析條件， 測定標樣系列、 空白溶液及樣品溶液， 以熒光強度If（無單位） 為縱坐標， 濃度 C（ng· ml-1） 為橫從標， 繪制標準曲線。

汞測定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑， 鹽酸（1+9） 為載流， 根據儀器操作規程， 并按儀器分析條件， 測定標樣系列、 空白溶液及樣品溶液， 以熒光強度If（無單位） 為縱坐標， 濃度 C（ng· ml-1） 為橫從標， 繪制標準曲線。

數據處理:

分別根據鉛、 汞標準曲線以及試樣熒光強度 If 求出試樣中的鉛、 汞含量。

實驗結果與討論：

將所求的試樣中的鉛、 汞含量與國家標準比較， 判定此美白化妝品中的鉛、汞是否超標。

Potassium borohydride