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前言：在我國的能源結構中,煤炭提供75%的工業燃料、76%的發電然料、80%的民用商品能源、60%的化工原料。煤炭工業的發展推動了其它行業的發展，同時也產生了一些環境問題。煤中微量元素或有害元案在煤的儲備、運輸、洗選、燃燒及其它加工利用過程中發生遷移變化進入大氣土壤和水體中影響環境質量進而影響人們的身休健康和生態環境，有害元素因燃煤排放到環境中通過呼吸、食入、接觸等途徑進入人體給人體健康帶來極大危害。ICP-AES電感耦合等離子體原子發射光譜儀因具有檢出限低、測試速度快、分辨率高、準確度高等優點可廣泛應用于原煤中元素含量的測定。
●ICP6800簡介
ICP6800電感耦合等離子體單道掃描發射光譜儀，具有優異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應用于稀土工業、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質研究、藥品安全、實驗研究、環境檢測、食品安全等行業。特別對于五金行業中元素含量的測定，ICP6800有著許多成功的案例。表1為ICP6800的主要技術參數。
圖1.ICP6800電感耦合等離子體原子發射光譜儀
表1.ICP6800主要技術參數
高頻發生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩定性 | ﹤0.05％ |
輸出功率 | 800W ～1600W |
輸出功率穩定性 | ≤0.05％ |
匹配方式 | 自動匹配 |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規格 | 離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm |
線色散倒數 | 0.26nm/m |
分辨率 | ≤0.008nm(3600線光柵） |
≤0.015nm(2400線光柵) | |
整機技術指標 | |
掃描波長范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光柵） |
190nm～800nm（2400L/mm光柵） | |
重復性 | RSD≤1.5％ |
穩定性 | RSD≤2.0％ |
●樣品可測量元素評估
現針對客戶對原煤樣品的測試需求，經查閱相關資料及文獻，評估出原煤樣品的可行性測試方案，詳細內容如表2所示：
表2. 樣品測試解決方案
樣品 | 測量元素 | 美析儀器 | 樣品處理概述（僅供參考） | 備注 |
原煤 | 鐵、鋁、鈣、鎂、鈉、鉀、鈦、磷、錳。 | ICP6800
| 稱取1g左右樣品至于石英坩堝中，于馬弗爐中高溫灼燒至無明顯變化，取出冷卻后轉移至100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入一定量鹽酸、硝酸、Hydrofluoric Acid，加熱反應，待溶液清亮后加入1ml高氯酸繼續加熱至白煙冒盡，取下冷卻至室溫移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 | 鈉鉀鈣鎂注意空白試驗。 |
硅 | ICP6800
| 稱取1g左右樣品至于石英坩堝中，于馬弗爐中高溫灼燒至無明顯變化，取出冷卻后轉移至30ml剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉，放入馬弗爐中高溫熔融30min，取出冷卻后用鹽酸浸取，溶液澄清后轉移至250ml容量瓶中待測。 |
|
●儀器配置
表3為樣品的測定所需要的儀器配置，其中包括儀器主機、配件、樣品前處理設備、試劑等內容。
表3.ICP6800及相關儀器配置
儀器主機及必配配件 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 電感耦合等離子體發射光譜儀 | ICP6800型 | 上海美析儀器有限公司 | 1臺 |
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2 | 自動控溫循環冷卻水裝置 |
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| 1臺 |
| |
3 | 穩壓電源 |
|
| 1臺 |
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儀器選配配件 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 電腦主機 |
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| 1臺 |
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2 | 電腦顯示器 |
|
| 1臺 |
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3 | 打印機 |
|
| 1臺 |
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樣品處理設備及耗材 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 電子控溫加熱板 |
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| 1臺 |
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2 | 萬分之一電子天平 |
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| 1臺 |
| |
3 | 實驗室級超純水機 |
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| 1臺 |
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4 | 高溫馬弗爐 |
|
| 1臺 |
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5 | 一次性橡膠手套 |
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| / |
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6 | 活性炭face mask |
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| / |
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7 | 3ml巴氏吸管 | 3ml |
| / |
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8 | 100ml石英坩堝 |
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| / |
| |
9 | 坩堝鉗 |
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| / |
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10 | 100ml聚四氟乙烯燒杯 | 100ml |
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11 | 100ml玻璃容量瓶 | 100ml |
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12 | 250ml玻璃容量瓶 | 250ml |
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13 | 5ml移液槍 | 0.5ml-5ml |
| 1把 |
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14 | 1ml移液槍 | 100ul-1000ul |
| 1把 |
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15 | 100ul移液槍 | 10ul-100ul |
| 1把 |
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試劑 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 鹽酸 | 優級純 |
| / |
| |
2 | 硝酸 | 優級純 |
| / |
| |
3 | Hydrofluoric Acid | 優級純 |
| / |
| |
4 | 高氯酸 | 優級純 |
| / |
| |
5 | 過氧化鈉 | 優級純 |
| / |
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6 | 各元素標準物質 | 1000ug/ml | 國家有色金屬及電子材料 分析測試中心 | / |
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